提高标准气体稳定性的方法和技巧

标准气体的稳定性及保质期

气体稳定性是制备和使用标准气体的关键问题。将标准气体放入高压瓶中后，理论上浓度值在保存和使用过程中不应改变。但实际情况是，标准气体中的成分气体或不纯物体在接触容器内壁时会产生吸附、解吸和化学反应，导致浓度值随时间变化。当浓度低，成分复杂时，这种变化会更加明显。因此，标准气体的稳定性与容器的材料性质、容器内壁的预处理以及气体本身的化学特性密切相关。

(1)选择和准备储存容器

瓶装标准气体的容器应由耐腐蚀、不生锈、吸附少、化学性能稳定、机械强度高的材料制成。常用的高压容器通常由锰钢、铬相钢、铝合金或不锈钢制成。常用的内壁处理方法包括酸洗、水洗、镜面研磨和饱和处理。饱和处理的目的是防止容器内壁受到吸附或解吸的影响。首先对容器内壁进行镜面研磨，涂上防氧化涂料，然后将高浓度气体充入容器中，放置10天左右。这种方法可以提高标准气体的稳定性。饱和可以大大提高标准气体的质量。

（2）气体稳定性试验标准气体

标准气体稳定性试验是用来测量标准气体浓度随时间变化的曲线。根据不同气体的特性，可以采用不同的测量方法。为了保证测量结果的准确性、可靠性和可比性，需要采用高精度的测量方法，并在每次测量前使用新制备的标准气体对测量仪器进行校准。一般来说，标准气体浓度以变化率的形式随时间变化，即0d测量值为100%，然后计算不同时间段浓度的变化百分比。

若用时间变化率绘制曲线，则得到垂直于时间轴的曲线。这一变化曲线能清楚地显示标准气体的稳定性。

(3)标准气体的保质期

一般来说，标准气体的有效期通常通过稳定性试验的结果来确定。有效期是指浓度变化率不超过指定指标的时间间隔。当瓶标气体浓度较低时，浓度变化较大。从稳定性的角度来看，成分气体的浓度越高，越稳定。即使高压瓶标准气体浓度超过5×10-5，钢瓶中的成分气体仍然会发生变化，所以标准值的有效期通常是半年到一年。如果有些准气体已经超过有效期，但容器中的残余压力仍然超过8mpa(80atm)，我们可以在继续使用之前再次测量和确认值。当用户使用标准气体时，容器内壁吸附的各种成分气体会被解吸，导致浓度值发生变化。一般规定，当标准气体的残余压力低于1mpa(10atm)时，应停止使用。

不建议使用过期的气体标准物质重新检查定值。由于定值方法仍然依赖于称重方法，测试定值的来源仍然是称重方法的标准物质，因此不能保证直接从称重方法中获得的测量值的准确性和可靠性。

目前，国内气瓶制造和内壁处理技术与国外仍有较大差距。为了提高标准气体的稳定性，建议使用国外进口瓶制备一些低浓度、高活性成分(如H2S)、Cl2NONO2等标准气体。

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